QuEChERS EN 方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)

QuEChERS EN方法用于黃瓜中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)
（FineTech? QuEChERS）
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br> 本研究利用分散固相萃?。≦uEChERS）法作為樣品的前處理方法，GC-ECD和LC-MS/MS法作為分析方法，檢測(cè)蔬菜水果中的農(nóng)藥多殘留。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用，操作簡(jiǎn)便。
二、應(yīng)用范圍
本方法適用一般基質(zhì)的水果和蔬菜中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)及確證。
三、實(shí)驗(yàn)材料
FineTech? QuEChERS提取管50 mL(Cat. No. COQ050010)。
FineTech? QuEChERS凈化管15 mL(Cat. No. COQ015022)。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品提取
將黃瓜在-18 ℃下冷凍，徹底粉碎。準(zhǔn)確稱(chēng)取已粉碎好的黃瓜10.0 g于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈，振搖1 min；再加入QuEChERS萃取鹽包（4 g無(wú)水硫酸鎂、1 g氯化鈉、1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉），用力振搖1 min，4000 r/min離心5 min。上層乙腈層待凈化。
2、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層6 mL至15 mL QuEChERS凈化管(900 mg MgSO4和150 mg PSA)中，渦旋1 min， 4000 r/min離心5 min。取上清液1 mL，過(guò)0.22 μm濾膜，待上機(jī)測(cè)試。
3、儀器條件
1.GC-ECD條件
氣相儀器：Agilent 7890A
色譜柱：Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm，0.25 μm或者相當(dāng)者
進(jìn)樣口溫度：220 ℃
檢測(cè)器溫度：300 ℃
升溫程序：
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升溫到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升溫到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升溫到270 ℃(保持1.6 min)
載氣：氦氣
流速：1.6 mL/min
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1
2.LC-MS/MS條件
色譜柱：Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
質(zhì)譜儀：API 4000
流動(dòng)相：A: 0.1%HCOOH+10 mM乙酸銨(取1 mLHCOOH和0.77 g乙酸銨至1 L水溶液中)
B: 甲醇
洗脫方式：梯度洗脫